Título:	Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau.
Autor:	TOBIAS, T. J.
Afiliación:	UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO.
Año:	2025
Referencia:	2025. Tese (Mestrado em Qímica Analítica e Inorgânica), Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade de São Paulo,
Páginas:	122 p.
Descripción:	O Brasil é um dos principais produtores de cacau, matéria-prima usada na produção de manteiga de cacau (MC) e de chocolates. A MC é um produto de alto valor agregado, usado tanto nas indústrias de alimentos quanto nas de cosméticos. O teor de gordura sólida ou Solid-Fat Content (SFC) é um importante parâmetro de qualidade da MC e sua determinação geralmente realizada em espectrômetros de Ressonância Magnética Nuclear no Domínio do Tempo (RMN-DT), seguindo as normas ISO 8292- 1 (método direto) e ISO 8292-2 (método indireto). Em ambos os métodos ISO, a determinação do SFC se dá pela intensidade dos sinais de 1H obtidos por RMN-DT. Nessas medições, não há como assinalar os grupos químicos que geram os sinais dos componentes nos estados sólido e líquido. Neste trabalho, propõe-se utilizar a RMN em Estado Sólido (RMN-ES), para obter espectros de 13C em alta resolução, o que permite identificar e diferenciar sinais de 13C relativos às porções dos triglicerídeos (TAG) em estados sólido e líquido, em 34 e 30 ppm respectivamente. O principal objetivo deste trabalho foi avaliar se esse método poderia ser usado para medições quantitativas do SFC e de outras propriedades físicas e químicas que não são observáveis por RMN-DT. Como as condições de análise para obtenção de espectros de 13C por RMN-ES podem levar ao aquecimento da amostra e alterar o valor do SFC, foi necessário determinar as condições experimentais em que isso não ocorre. Essas condições foram: frequência de rotação da amostra (FR) de 3 kHz, potência de desacoplamento (DEC) de 70 W e tempo de reciclagem (RD) mínimo de 10 s. Para as medições quantitativas de SFC, utilizou-se a sequência de pulso de excitação direta da transição de 13C (HPDEC), com FR de 3 kHz, DEC de 70 W e RD > 5T1. A determinação do valor de SFC se deu pelo cálculo com as áreas dos sinais de 13C em 34 e 30 ppm. Os resultados foram concordantes com aqueles obtidos seguindo os métodos ISO, com a vantagem de não sofrer interferência pela presença de componentes distintos às moléculas TAG, como é observado para as medições de SFC seguindo a ISO 8292-1 para amostras de chocolate. A obtenção de espectro de 13C, por RMN-ES utilizando a sequência de polarização cruzada (CPMAS), permitiu a identificação das diferentes formas cristalinas que ocorrem durante o processo de recristalização da MC.
Palabras clave:	Estrtura cristalina
Notas:	Orientador: Luiz Alberto Colnago
Tipo de Material:	Teses
Acceso:	openAccess
Aparece en las colecciones:	Tese/dissertação (CNPDIA)